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[发明专利]一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法-CN202111497189.6有效
发明人：王大维;李岩松;徐飞飞;肖雪;关雪峰;刘冬梅;王靖涵 -专利权人：沈阳有色金属研究院有限公司
申请日： 2021-12-09 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明属于贵金属冶金技术领域，具体涉及一种利用失活硝酸钯制备氯化钯的方法。制备方法包括失活硝酸钯预处理、催化高氯酸溶解、盐酸赶硝、固化成型四个步骤。本发明预处理失活硝酸钯，可有效去除杂质并达到润湿目的，以提高后续硝酸钯溶解率，提高氯化钯产率；使用高氯酸对硝酸钯进行完全溶解，同时能够增加钯溶液活性为硝酸钯转化率提高打下良好基础；通过本发明的方法可将失活硝酸钯直接转化为活性相当的产品氯化钯，提供了一种硝酸钯转化为氯化钯的全新方法，转化后氯化钯的钯含量≥59.6%。
一种利用硝酸制备氯化方法

[发明专利]低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法-CN201710023097.1有效
发明人：杨拥军;雷海波;雷涤尘;叶咏祥;雷婧;杨静 -专利权人：郴州高鑫材料有限公司
申请日： 2017-01-12 - 公布日： 2018-02-06 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法，属于硝酸钯的制备领域。该方法将钯粉加入到反应釜中，同时加入硝酸，加热至30～60℃，在搅拌下缓慢滴加钯化合物助溶剂，随着钯化合物助溶剂的加入，钯粉将在20～30min溶解完毕；硝酸钯溶液经负压浓缩结晶直接制备成硝酸钯晶体，且蒸发的硝酸溶液可返回溶解钯该制备方法不但解决了传统浓硝酸制备硝酸钯过程溶解速度缓慢、钯溶解不完全等问题，而且工艺操作简单，温度低、产品质量稳定，色泽均一。
低温化合物助溶钯制备硝酸晶体方法

[发明专利]一种硝酸钯溶液的制备方法-CN201611007871.1在审
发明人：罗凤兰;万伟建;罗维凡;刘庆宾;吴保安;唐会毅;陈小军;翟步英 -专利权人：重庆材料研究院有限公司
申请日： 2016-11-16 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：一种硝酸钯溶液的制备方法，取1体积份浓硝酸与4体积份浓盐酸混合制备溶剂A，用于溶解金属钯粉，溶解完全后赶硝，加入水合肼还原，得钯黑，所得钯黑放入反应器内，加入去离子水、浓硝酸溶解，冷却至室温，过滤，得到硝酸钯溶液本制备方法操作简便、工艺流程短、生产效率高、产品一致性好的硝酸钯溶液的制备方法，金属钯的溶解率高，超过99.5%，所得硝酸钯溶液氯离子含量极低，能有效避免硝酸钯催化剂中毒。
一种硝酸溶液制备方法

[发明专利]一种水溶性硝酸钯的制备方法-CN201610759991.0有效
发明人：张维峰;郑恩华;李雄;覃龙;张凯 -专利权人：昆明贵容电子材料有限公司
申请日： 2016-08-30 - 公布日： 2018-02-23 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明公开一种水溶性硝酸钯的制备方法，先将钯用硝酸溶解得到硝酸钯溶液，按比例在硝酸钯溶液中加入调配剂进行加热浓缩调节硝酸钯溶液中钯的浓度和pH值，得到高浓度的硝酸钯溶液；对高浓度的硝酸钯溶液进行喷雾结晶，即得到水溶性硝酸钯。
一种水溶性硝酸制备方法

[发明专利]一种高效节能制备硝酸钯的方法-CN201510060021.7有效
发明人：王大维;李岩松;王萍;王蓓 -专利权人：沈阳有色金属研究院
申请日： 2015-02-05 - 公布日： 2017-08-01 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：一种高效节能制备硝酸钯的方法,包括以下步骤(1)金属钯预处理将金属钯原料置于烧杯中，用去离子水于85—95℃下浸泡15—30min；(2)金属钯催化硝酸溶解将(1)得到的金属钯加入硝酸量为5—7.5ml/g金属钯并加入预配催化助溶剂后于100—120℃下溶解30—45min，金属钯完全溶解后浓缩至液面出现一层晶膜；(3)硝酸钯固化成型将（2）得到液态硝酸钯置于85—95℃恒温水浴中固化8—12h，即得到高纯度产品硝酸钯本发明在反应体系中加入催化助溶剂提高了溶钯速率和效率，制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量远低于产品标准要求氯化物不大于0.03%。
一种高效节能制备硝酸方法

[发明专利]制备硝酸钯溶液的方法-CN201110422259.1无效
发明人：岳军;张艮交;贾莉伟;褚霞 -专利权人：无锡威孚环保催化剂有限公司
申请日： 2011-12-15 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备精细化工产品硝酸钯的方法，尤其是低氯含量的硝酸钯溶液的制备方法，属于精细化工技术领域。其取高纯度的金属钯粉体加入反应器中，然后再加入分析纯浓硝酸溶液，升温，边均匀搅拌反应液，边加入盐酸溶液，在不断搅拌下反应0.5～4h，即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液。本发明操作简单，工艺条件温，可以使金属钯完全溶解成硝酸钯，没有未溶解的含钯固体残留，操作周期短，成品率高。制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd，wt％)含量低于0.3％，甚至可以低于0.05％。
制备硝酸溶液方法

[发明专利]一种银钯双金属合金纳米材料的制备方法-CN201310474088.6有效
发明人：李清彪;吕芬芬;杨峰;陈慧梅;杜明明;董青;黄加乐;孙道华 -专利权人：厦门大学
申请日： 2013-10-12 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： C22C5/00 文献下载
摘要：一种银钯双金属合金纳米材料的制备方法，涉及一种双金属合金纳米材料。包括以下步骤：1）将植物叶干燥、粉碎成粉末备用；2）在植物叶粉末中加入水，再置于摇床中振荡，过滤，得植物叶提取液；3）配制硝酸银水溶液和硝酸钯水溶液；4）将步骤2）所得植物叶提取液和步骤3）所得硝酸银水溶液和硝酸钯水溶液混合，使得硝酸银和硝酸钯混合溶液的浓度为0.25～0.5mM，反应后即得银钯双金属合金纳米材料。工艺简单，无需添加除硝酸银和硝酸钯以外的其它化学试剂，反应条件温和，合成的银钯双金属合金在水溶液中分散性良好、稳定性高。
一种双金属合金纳米材料制备方法

[发明专利]一种硝酸钯溶液的制备工艺-CN202110943643.X有效
发明人：郭福田;蒋颉;李新华;岳军;贾莉伟;饶超;倪蓓;杨金;刘鹏鹏;杨奕恺;孙馨越 -专利权人：无锡威孚环保催化剂有限公司
申请日： 2021-08-17 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明提供一种硝酸钯溶液的制备工艺，包括以下步骤：步骤S1，制备高活性钯黑：将钯源加入去离子水中进行浆化，得到浆液，控制浆液中钯的浓度为20～80g/L；将浆液升温，并加入还原剂，得到高活性钯黑；步骤S2，洗涤并干燥：将步骤S1制备所得的高活性钯黑经过滤后，用去离子水洗涤，并真空干燥至恒重，得到干燥后的钯黑；步骤S3，制备硝酸钯溶液：将步骤S2干燥后的钯黑加入N制剂中反应，得到硝酸钯溶液。本发明实施例提供一种硝酸钯溶液的制备工艺，该制备工艺在生产过程中有效减少一氧化氮、二氧化氮及硝酸蒸汽的产生，过程更加环保，通过该工艺制备得到硝酸钯产品具有较高的一致性和稳定性。
一种硝酸溶液制备工艺

[发明专利]一种硝酸钯的制备方法-CN201010221269.4无效
发明人：宋丽芝;艾抚宾;王海波;勾连科;薛冬 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
申请日： 2010-07-07 - 公布日： 2012-01-11 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种硝酸钯的制备方法。将高纯度的金属钯或海绵钯放入容器中，并缓慢分批加入浓硝酸和双氧水，加热溶解，将溶液冷却过滤、加热蒸发浓缩至液面出现固态晶粒，冷却结晶，所得晶体用冷水洗涤后，真空烘干，研磨成粉状，得到硝酸钯产品。与现有技术相比，本发明在溶解过程中缓慢分批加入浓硝酸和双氧水，增强了对钯的溶解能力，提高了反应速度，减少了浓硝酸的用量，具有步骤简单、效率高和产品生产成本低等优点，而且是含结晶水的硝酸钯，性质均一，纯度接近100％，是优质的硝酸钯产品。
一种硝酸制备方法

[发明专利]一种硝酸钯的制备方法-CN201710925133.3在审
发明人：曾刚 -专利权人：曾刚
申请日： 2017-10-03 - 公布日： 2019-04-09 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：一种硝酸钯的制备方法，其特征在于，取高纯度的金属钯粉体加入反应器中，然后再加入金属钯粉体重量4～9倍的质量百分浓度为65％～68％的分析纯浓硝酸溶液，维持反应器内温度10～70℃，边均匀搅拌反应液，取质量浓度37％盐酸稀释至1～2％，在反应液中加入稀盐酸直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0.005％～0.25％；在不断搅拌下反应0.5～4h，即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液；本发明的有益效果：本发明操作简单，工艺条件温，可以使金属钯完全溶解成硝酸钯，没有未溶解的含钯固体残留，操作周期短，成品率高。制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd，wt％)含量低于0.3％，甚至可以低于0.05％。
反应器金属钯硝酸钯制备硝酸钯溶液完全溶解钯粉浓硝酸溶液质量百分比操作周期工艺条件固体残留均匀搅拌成品率分析纯高纯度稀盐酸粉体稀释盐酸溶解

[发明专利]一种从含钯的硝酸银混合液中定向分离钯的方法-CN201811410171.6在审
发明人：王鹏程;王冲;孔德颂;叶钟林;段建锋;罗劲松;李东升;章尙发;刘家琛;陈雄;杨坤彬;徐刚芳 -专利权人：云南铜业股份有限公司西南铜业分公司
申请日： 2018-11-23 - 公布日： 2019-01-25 - 主分类号： C22B11/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从含钯的硝酸银混合液中定向分离钯的方法，其中，包括步骤：将丁二酮二肟溶于碱溶液，制得钯分离剂；对含钯硝酸银混合液进行酸化处理，再加热，然后加入所述钯分离剂进行反应至沉淀完全，将沉淀分离、洗涤后干燥，即得到钯分离物。本发明所述分离方法过程不会对其中的银、铜等元素造成影响，分离钯后的硝酸银混合溶液可以进一步分离提纯其中的其他金属，而且分离物中钯含量较高，且其余杂质含量较低，有利于缩短后续进一步提纯的工艺流程，从而解决了现有技术从含钯硝酸银混合溶液分离钯的方法容易破坏硝酸体系、其他金属共沉淀率较高，导致钯分离效果不佳的问题。
混合液硝酸银硝酸银混合溶液分离剂分离物金属沉淀分离分离提纯分离效果酸化处理硝酸体系工艺流程丁二酮共沉淀碱溶液再加热提纯二肟洗涤沉淀

[发明专利]一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法-CN201811076776.6有效
发明人：常全忠;曹笃盟;任志勇;张静;白延利;刘国旗;马骞;王红梅;李欢;郅欢欢;何艳;吴芳 -专利权人：金川集团股份有限公司;兰州金川贵金属材料股份有限公司
申请日： 2018-09-14 - 公布日： 2020-07-03 - 主分类号： C25D3/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，属于电镀化学品合成领域，制备方法包括溶解物料、去除杂质、赶硝浓缩、硝酸四氨钯制备和沉淀结晶步骤。本发明在以硝酸钯为起始原料和氨水反应制备硝酸四氨合钯的过程中，加入氨水合成硝酸四氨钯，中间产品硝酸四氨合钯在与碳酸氢钠溶液反应得到最终产品碳酸氢四氨合钯，其组成为[Pd(NH3)4](HCO3)2，该目标化合物的钯含量≥35%，可用于配制钯补充液或配制电镀液时不会引起体系酸度的变化，进而可减少抗衡离子的加入量，因此可以大大延长电镀液的使用寿命。
一种碳酸氢四氨合钯化合物制备方法

[发明专利]一种低卤素低碱金属含量的硝酸钯溶液的制备方法及其应用-CN202211257325.9在审
发明人：姚洪;林桂燕;沈强;殷程恺;李树贵;郑根路;谢海辉 -专利权人：浙江凯大催化新材料有限公司
申请日： 2022-10-13 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明涉及催化剂制备领域，本发明公开了一种低卤素低碱金属含量的硝酸钯溶液的制备方法及其应用。该制备方法包括：将1份钯粉、1‑5份盐酸溶液和1‑3份氯酸钠混合后加热搅拌生成六氯钯酸钠溶液；降温后加碱生成四氢氧化钯沉淀；洗涤至碱金属和氯离子含量均小于0.005%；然后将1份洗涤后的四氢氧化钯沉淀与1‑3份硝酸和0.1‑2份双氧水混合，待沉淀溶解后，获得硝酸钯溶液。本发明方法制得的硝酸钯溶液中卤素及碱金属含量极低，可有效解决现有硝酸钯制备过程中氯、钠离子难以有效去除的技术问题，同时该制备方法条件温和，有利于工业实际量产。本发明所得硝酸钯溶液可直接催化剂使用或以其为原料制备为复合催化剂。
一种卤素碱金属含量硝酸溶液制备方法及其应用

[实用新型]一种快速制备高品质硝酸钯溶液的装置-CN201821270528.0有效
发明人：李玉龙;丁刚强;熊亚东;张辛洁;孙宝 -专利权人：中船重工黄冈贵金属有限公司
申请日： 2018-08-07 - 公布日： 2019-06-07 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本实用新型提出了一种快速制备高品质硝酸钯溶液的装置，钯粉溶解反应釜内设有第一搅拌器且处于硝酸钯反应釜上方，钯粉溶解反应釜的底端通过连接管连通至硝酸钯反应釜的顶端，连接管上设有第一电磁阀；硝酸钯反应釜中间设有砂芯过滤板将内部分成上部反应空间和下部抽真空空间，硝酸钯反应釜的上部反应空间内设有第二搅拌器；硝酸钯反应釜的下部抽真空空间连接至真空抽滤装置，底部分别设有带有第二电磁阀的废液管道和产品管道。
反应釜硝酸钯抽真空空间溶解反应釜硝酸钯溶液反应空间快速制备高品质搅拌器连接管钯粉真空抽滤装置本实用新型第一电磁阀产品管道废液管道封闭系统人工成本人工干预砂芯过滤物料损耗中间产品装置过程电磁阀均一性底端转运连通保证

[发明专利]一种从高放废物分离元素钯和次锕系元素的方法-CN201210098306.6有效
发明人：张安运 -专利权人：浙江大学
申请日： 2012-04-05 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： B01D15/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种从高放废物分离元素钯的方法，包括如下步骤：向高放废物的硝酸盐溶液中加入浓硝酸将硝酸浓度调整为2摩尔/升；将调整硝酸浓度后的高放废物的硝酸盐溶液通过填装有吸附剂的色谱柱，元素钯和次锕系元素被填装有吸附剂的色谱柱吸附；用硫脲的硝酸水溶液对吸附有元素钯和次锕系元素的色谱柱进行洗脱，将元素钯以硝酸盐的形式洗脱出来，其中硫脲的硝酸水溶液中硫脲的浓度为0.2摩尔/升，硝酸的浓度为0.1摩尔/升；元素钯以硝酸盐的形式洗脱完毕后，用pH6.5硝酸溶液对吸附有次锕系元素的色谱柱进行洗脱，将次锕系元素以硝酸盐的形式洗脱出来。
一种废物分离元素锕系元素方法

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